Bei der Arzneimittelherstellung, -forschung und -inspektion treten häufig Probleme wie die Trennung, Reinigung und Identifizierung organischer Verbindungen auf. Die Identifizierung, Trennung und Reinigung organischer Verbindungen sind drei verwandte, aber unterschiedliche Konzepte.
Der Zweck der Trennung und Reinigung besteht darin, reine Stoffe aus dem Gemisch zu gewinnen, aber die Anforderungen sind unterschiedlich und auch die Verarbeitungsmethoden sind unterschiedlich. Trennung ist die Trennung der einzelnen Bestandteile eines Gemisches. Bei der Trennung wird oft eine bestimmte Komponente im Gemisch durch eine chemische Reaktion in eine neue Verbindung umgewandelt und nach der Trennung auch wieder zur ursprünglichen Verbindung reduziert. Es gibt drei Fälle der Reinigung, einer besteht darin, zu versuchen, die Verunreinigungen in die gewünschten Verbindungen umzuwandeln, der zweite besteht darin, die Verunreinigungen durch geeignete chemische Reaktionen in eine andere Verbindung umzuwandeln, um sie zu trennen (die getrennten Verbindungen müssen nicht erneut reduziert werden). 3. Es wird durch physikalische Methoden (Flüssigkeitstrennung, Chromatographie usw.) getrennt.
Die Identifizierung basiert auf den unterschiedlichen Eigenschaften einer Verbindung, um festzustellen, welche funktionelle Gruppe sie enthält und um welche Verbindung es sich handelt. Um beispielsweise eine Gruppe von Verbindungen zu identifizieren, reicht es aus, zu bestimmen, um welche Verbindung es sich jeweils handelt.
Qualifiziert
Bei Identifizierungsfragen ist zu beachten, dass nicht alle chemischen Eigenschaften von Verbindungen zur Identifizierung herangezogen werden können und bestimmte Bedingungen erfüllt sein müssen:
(1) Es gibt eine Farbänderung in der chemischen Reaktion;
(2) Der chemische Reaktionsprozess wird von offensichtlichen Temperaturänderungen (exotherm oder endotherm) begleitet;
(3) das Reaktionsprodukt erzeugt Gas;
(4) Die Reaktionsprodukte schließen die Bildung von Niederschlägen oder die Auflösung von Niederschlägen während des Reaktionsprozesses und die Schichtung von Produkten ein.
Spezifische Methode
1. Ungesättigte Bindungen:
(1) Brom in Tetrachlorkohlenstofflösung, die rote Farbe verblasst. Fehleinschätzung: Brom wird extrahiert.
(2) Kaliumpermanganatlösung, die violette Farbe verblasst.
2. Alkine mit Alkinwasserstoffen:
(1) Silbernitrat, was zu einem weißen Niederschlag von acetylenischem Silber führt.
(2) Eine Ammoniaklösung von Kupfer(I)chlorid erzeugt einen roten Niederschlag von Kupfer(I)acetylid.
3. Kleine zyklische Kohlenwasserstoffe: Viergliedrige alizyklische Kohlenwasserstoffe können die Lösung von Brom in Tetrachlorkohlenstoff verfärben.
4. Halogenierte Kohlenwasserstoffe: Die Alkohollösung von Silbernitrat erzeugt eine Silberhalogenidausfällung; halogenierte Kohlenwasserstoffe mit unterschiedlichen Strukturen erzeugen Niederschläge mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten, tertiäre halogenierte Kohlenwasserstoffe und allylische halogenierte Kohlenwasserstoffe sind am schnellsten, gefolgt von sekundären halogenierten Kohlenwasserstoffen. Primäre halogenierte Kohlenwasserstoffe müssen zur Ausfällung erhitzt werden. Um welches Halogen es sich handelt, erkennt man an der Farbe des Niederschlags.
5. Alkohol:
(1) Reaktion mit metallischem Natrium unter Freisetzung von Wasserstoff (Identifizierung von Alkoholen mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen).
(2) Unter Verwendung von Lucas-Reagenz zur Identifizierung von primären, sekundären und tertiären Alkoholen werden die tertiären Alkohole sofort trüb, die sekundären Alkohole werden trüb, nachdem sie platziert wurden, und die primären Alkohole bleiben unverändert, nachdem sie platziert wurden.
(3) Das vicinale Diol reagiert mit Kupferionen, um einen magentablauen Niederschlag zu erzeugen.
6. Phenol- oder Enolverbindungen:
(1) Verwenden Sie Eisenchloridlösung, um Farbe zu erzeugen (Phenol erzeugt Blauviolett).
(2) Phenol- und Bromwasser bilden einen weißen Niederschlag von Tribromphenol.
7. Carbonylverbindungen:
(1) Identifizieren Sie alle Aldehyde und Ketone: 2,4-Dinitrophenylhydrazin, das einen gelben oder orangeroten Niederschlag erzeugt. Es können auch Grignard-Reagenzien verwendet werden.
(2) Dorans Reagenz wird verwendet, um Aldehyde von Ketonen zu unterscheiden. Aldehyde können Silberspiegel erzeugen, Ketone jedoch nicht.
(3) Um zwischen aromatischen Aldehyden und aliphatischen Aldehyden oder Ketonen und aliphatischen Aldehyden zu unterscheiden, produzieren aliphatische Aldehyde unter Verwendung von Fehlings Reagenz ziegelrote Niederschläge, Ketone und aromatische Aldehyde können dies jedoch nicht.
(4) Um Methylketon und Alkohol mit Struktur zu identifizieren, verwenden Sie Jod in Natriumhydroxidlösung, um einen gelben Jodoformniederschlag zu erzeugen.
8. Ameisensäure:
Mit Silber-Ammoniak-Lösung kann Ameisensäure Silberspiegel erzeugen, während andere Säuren dies nicht können.
9. Amine: Es gibt zwei Möglichkeiten, primäre, sekundäre und tertiäre Amine zu unterscheiden:
(1) Verwendung von Benzolsulfonylchlorid oder p-Toluolsulfonylchlorid zur Umsetzung in NaOH-Lösung, das durch primäres Amin erzeugte Produkt ist in NaOH löslich; das durch sekundäres Amin erzeugte Produkt ist in NaOH-Lösung unlöslich; tertiäres Amin reagiert nicht.
(2) Mit NaNO2 plus HCl:
Fettamine: Primäre Amine geben Stickstoffgas ab, sekundäre Amine erzeugen gelbes Öl und tertiäre Amine reagieren nicht.
Aromatische Amine: Primäre Amine bilden Diazoniumsalze, sekundäre Amine bilden gelbe Öle und tertiäre Amine bilden orange-gelbe (saure Bedingungen) oder grüne Feststoffe (basische Bedingungen).
10. Zucker:
(1) Monosaccharide können mit dem Tollen-Reagenz und dem Fehling-Reagenz wechselwirken, um einen silberspiegelnden oder ziegelroten Niederschlag zu erzeugen.
(2) Glucose und Fructose: Glucose und Fructose können durch Bromwasser unterschieden werden. Glukose kann Bromwasser verblassen lassen, Fruktose jedoch nicht.
(3) Maltose und Saccharose: Mit Tollens Reagenz oder Fehlings Reagenz kann Maltose einen silberspiegelnden oder ziegelroten Niederschlag erzeugen, Saccharose jedoch nicht.
